生物質(zhì)燃料發(fā)熱量測(cè)試方法
Testing methods for heat value of bIomass fuels
本標(biāo)準(zhǔn)適用于用做燃料的農(nóng)作物秸稈、薪柴及牲畜糞便。
以下做法客戶可使用鶴壁萬(wàn)博生產(chǎn)的化驗(yàn)設(shè)備。
l樣品的采集和縮制方法
樣品的采集和縮制必須按照規(guī)定的方法和要求，制成具有代表性的分析試樣。
1.1樣品采集
1農(nóng)作物秸稈或薪柴應(yīng)在貯存處或使用地點(diǎn)采集縣有代表性的試樣500克。
2牲畜糞便應(yīng)采集經(jīng)自然風(fēng)干可燃燒的試樣500克。
樣品縮制
1設(shè)備和工具
UDC 662.6
: 862. 992
GB 518 6- 85
a．粉碎機(jī)I
b． 剪刀、電工刀、木鋸、研缽；
c． 方盤、刷子；
d． 試劑瓶：500毫升。
1. 2.2樣品縮制步驟
1.2. 2.1樣品收到后，應(yīng)將采樣地點(diǎn)、樣品重量、收樣和制樣時(shí)間進(jìn)行登記并編號(hào)。
1.2.2.2分別剪（劈、搗）碎樣品，用四分法縮分。把剪碎的試樣堆成圓錐形，再?gòu)牡走呯P起堆成
另一個(gè)圓錐體，如此反復(fù)三次。再由樣品堆的頂端向周1圍均勻壓、仁，用直尺把樣晶分成四個(gè)相等扇形，
取其中相對(duì)兩個(gè)扇形。將縮分出的試樣全部粉碎過篩(25目)，裝入試劑瓶貼上標(biāo)簽。
2水分測(cè)試方法
2.1方法要點(diǎn)
取一一定重量的試樣，于102—105℃的1：燥箱中烘至恒垂。試樣減輕的重餐占試樣原霞越的百分?jǐn)?shù)
作為水分。
2.2儀器和試劑
a． F燥箱；帶自動(dòng)調(diào)溫和鼓風(fēng)裝置；
b． 分析天平：感量為0.0001克；
c． f二燥器}
d．玻璃稱量瓶：直徑70毫米，
e．硅膠。
2.3試驗(yàn)步驟
2.3.1用經(jīng)烘干：并已知重量的稱量瓶稱取1.8～2克試樣（準(zhǔn)確到0.0002克）。
2.3.2把試樣均勻攤平于瓶?jī)?nèi)，打開瓶蓋，立即放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到102～105'C的干燥箱中。
2.3.3在不斷鼓風(fēng)的條件下，將試樣干燥1～1.5小時(shí)加蓋取出，先在空氣【{j冷卻lN2分鐘，再放
入‘：干燥器里，冷卻到室溫稱重。進(jìn)行每次約20分鐘的檢查性試驗(yàn)，商到減重小’r 0.002兜戲！贊煎為lL。
如果增重則用增重前一一次的重量計(jì)算。
GB 5186-85
2.4結(jié)果計(jì)算
水分測(cè)試結(jié)果按式( 1)計(jì)算：
式中：Wy-試樣的水分，%；
G 1——試樣f：燥后的重量，克；
G-試樣原重量，克。
2.5允許誤差
水分測(cè)試誤差不得超過表l規(guī)定：
∥’=堡若玉×loo……．， ．(1)
表l
┏━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━┓
┃ 水 分 Wy，% ┃ 網(wǎng)-化驗(yàn)室允許誤差，% ┃
┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━┫
┃ 5～10 ┃ 0. 30 ┃
┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━┫
┃ > 10 ┃ O．40 ┃
┗━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━┛
2.6測(cè)試次數(shù)
應(yīng)進(jìn)行、平行測(cè)試，取兩次測(cè)試值的均值、平均值作為報(bào)告值。
2.7結(jié)果表示
分析結(jié)果用水分含量的百分?jǐn)?shù)表示，保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位數(shù)。
3發(fā)熱量測(cè)試方法（可使用鶴壁萬(wàn)博生產(chǎn)的微機(jī)全自動(dòng)量熱儀進(jìn)行發(fā)熱量測(cè)算）
3.1方法要點(diǎn)
以通用的恒溫式或絕熱式熱量計(jì)測(cè)試樣品的彈筒發(fā)熱量。
3.2定義
3.2.1彈筒發(fā)熱量
在氧彈中，在有過剩氧的情況下，按規(guī)定條件（氧氣壓力為14～29大氣Ⅱ：）燃燒單位重量試樣所產(chǎn)
生的熱量稱為彈筒發(fā)熱量。燃燒的產(chǎn)物為二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液態(tài)的水和I羽態(tài)的灰。
3. 2.2熱容量
量熱系統(tǒng)在試驗(yàn)條件下，溫度上升l℃所需要的熱量稱為熱量計(jì)的熱容量，也叫水當(dāng)量，以卡／℃
表示。
3.3試驗(yàn)條件
3．
3．
3．
3．
試驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在一單獨(dú)房間，室內(nèi)不得同時(shí)進(jìn)行其他項(xiàng)目試驗(yàn)。
室內(nèi)溫度盡量保持穩(wěn)定，一般以10～25℃為宜。
室內(nèi)避免強(qiáng)烈空氣對(duì)流。
熱量計(jì)要避免陽(yáng)光直射。
3.4仗器和設(shè)備
3.4.1熱量計(jì)
通用的熱量計(jì)有兩種：恒溫式和絕熱式。它們的差別只在于外筒及附屬的自動(dòng)控溫裝置，其余部
分無(wú)明顯區(qū)別，熱量計(jì)包括以下部件：
3.4. 1.1氧彈
由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻和鎳鉻鉬合金鋼制成。需要具備三個(gè)主要性能：
a. 不受燃燒過程出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響j產(chǎn)乍熱效應(yīng)。
GB 5186-85
b． 能耐受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓。
c． 試驗(yàn)過程中能保持完全氣密。
彈筒容積為250～350毫升，彈蓋上應(yīng)裝有供充氧和排氣的閥門以及點(diǎn)火電源的接線電極。
氧彈應(yīng)經(jīng)100個(gè)大氣壓試驗(yàn)，證明無(wú)問題方能使用。要經(jīng)常注意觀察與氧彈強(qiáng)度有關(guān)的結(jié)構(gòu)，如發(fā)
現(xiàn)顯著磨損或松動(dòng)，應(yīng)及時(shí)修理。
3. 4.1.2內(nèi)筒
用紫銅、黃銅或不銹鋼制成，斷面可為圓形、菱形或其他適當(dāng)形狀，把氧彈放入筒中后，裝水2000
毫升，應(yīng)能縵沒氧彈（氧氣閥和電極除外）。
內(nèi)筒外面應(yīng)電鍍拋光，以減少與外筒間的輻射作用。
3.4. 1.3外筒
為金屬制成的雙壁容器，并有上蓋。外壁為圓形，內(nèi)姥形狀則依內(nèi)筒的形狀而定，兩者之間保持
10—12毫米的間距，外筒底部有絕緣支架，以便放置內(nèi)筒。
a． 恒溫式外筒：恒溫式熱量計(jì)配置恒溫式外筒。盛滿水的外簡(jiǎn)的熱容量應(yīng)不少于熱量計(jì)熱容量
的5倍，以便保持試驗(yàn)過程中外筒溫度基本恒定。
b． 絕熱式外筒；絕熱式熱量計(jì)配置絕熱式外筒。外筒中裝有電加熱器，通過自動(dòng)控溫裝置，外
筒中的水溫能緊密跟蹤內(nèi)筒的溫度。外筒中的水還應(yīng)在特制的雙層L蓋中循環(huán)。
自動(dòng)控制裝置的靈敏度，應(yīng)能達(dá)到點(diǎn)火前和終點(diǎn)后內(nèi)筒溫度保持穩(wěn)定（5分鐘肉平均變化不超過
0.0005℃／分），在一次試驗(yàn)的升溫過程中，內(nèi)、外筒間的熱交換量應(yīng)不超過5卡。
3.4. 1.4攪拌器
螺旋槳式，轉(zhuǎn)速以400～600轉(zhuǎn)／分為宜，并應(yīng)保持穩(wěn)定，攪拌效率應(yīng)能使由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)間不超過
10分鐘，同時(shí)又要避免產(chǎn)生過多的攪拌熱（當(dāng)內(nèi)、外筒溫度和室溫一致時(shí)，連續(xù)攪拌10分鐘所產(chǎn)生的
熱量不應(yīng)超過30卡）。
3.4.1.5量熱溫度計(jì)
可變測(cè)溫范圍的貝克曼溫度計(jì)。最小分度值應(yīng)為0.01℃，使用時(shí)應(yīng)根據(jù)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定證書中的修
正值做必要的校正，應(yīng)每隔0.5℃檢定一點(diǎn)，以得出刻度修正值。除此以外貝克曼溫度計(jì)還有一個(gè)“、仁
均分度值”的修正值。
3.4.1.6普通溫度計(jì)
分度值為0.2℃，量程為O—50℃的溫度計(jì)，供測(cè)定外筒水溫和量熱溫度計(jì)的露出柱溫度。
3.4.1：7溫度計(jì)讀數(shù)放大鏡和照明燈
為了使溫度讀數(shù)能估計(jì)到0.001℃，需要一個(gè)大約5倍的放大鏡和一個(gè)照明燈，用以照亮溫度計(jì)的
刻度。
3.4. 1.8振蕩器
電動(dòng)振蕩器，用以在讀取溫度前振動(dòng)溫度計(jì)，以克服水銀柱和毛細(xì)管間的附著力。
3.4. 1.9燃燒皿
鉑制品最好，一般可使用鎳鉻鋼制品，其他合金鋼或石英制的燃燒皿也能使用，但以能保證試樣
完全燃燒而本芽又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)為原則。規(guī)格應(yīng)采用高17～20毫米，．E部商徑26～28毫米，
底郵直徑19～20毫米，厚0.5毫米。
3.4. 1.10點(diǎn)火裝置
點(diǎn)火采用12～24伏的電源，線路中應(yīng)串聯(lián)一個(gè)調(diào)節(jié)電壓的變阻器和—個(gè)指示點(diǎn)火情況的指示燈或
電流計(jì)。
點(diǎn)火電壓應(yīng)預(yù)先試驗(yàn)確定。方法：接好點(diǎn)火絲，在空氣中通電試驗(yàn)。在熔斷式點(diǎn)火的情況下，調(diào)
節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在l—2秒鐘內(nèi)達(dá)到亮紅。在棉線點(diǎn)火的情況下，調(diào)節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在4：5秒鐘內(nèi)
達(dá)到暗。
如采用棉線點(diǎn)火，則在遮火罩以．J-的電極柱問連接一段直徑約0.2毫米的鎳鉻絲，絲的中部預(yù)先繞成螺旋數(shù)嘲，把棉線一端夾緊在螺旋中，另一端通過遮火罩中心的小孔（真徑l A2毫米）搭接在試
樣h根據(jù)試樣點(diǎn)火情況，調(diào)肖棉線應(yīng)搭接多少。
3. 4.2壓力表和氧氣導(dǎo)管
壓力表應(yīng)d{兩個(gè)表組成：--個(gè)指示氧氣瓶巾的壓力，一個(gè)指示充氧時(shí)氧彈內(nèi)的壓力，表f：應(yīng)裝☆‘
減壓閥和保險(xiǎn)閥。
壓力表通過內(nèi)徑i—2毫米的無(wú)縫銅管與氧彈連接，以便導(dǎo)入氧氣。
膨，J表和各連接部分，禁止與油脂接觸。如不慎沾污，必須依次用苯和酒精清洗，待風(fēng)}：后再用。
3. 4.3壓餅機(jī)
螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑10毫米的樣餅或苯甲酸餅。模具應(yīng)用硬質(zhì)鋼制成，表面光潔。
3.4.4秒表
3.4.5分析天平
感髓為O.OOOl兜。
3. 4.6工業(yè)天平
感量為l克，稱量范圍O～4公斤。
3.5試劑和材料
3.5.1試劑
3.5. 1.1氧氣
不含可燃成分，不能使用電解氧。
3.5．，．2苯甲酸
經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)槍定并標(biāo)明熱值的苯甲酸。
3.5.1.3 0．IN氫氧化鈉溶液
3.5.1.4甲基紅指示劑
3.5,2材料
3.5. 2.1點(diǎn)火絲
直徑0.1毫米左右的鉑、銅、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲。如使用棉線，則應(yīng)選用粗細(xì)均勻、不
涂蠟的自棉線。各種,救火絲點(diǎn)火時(shí)放出的熱量婦下：
鐵絲1600忙／克；
鎳鉻絲335 k／克；
銅絲600 H克；
棉線4418盼范。
3.5.2.2擦鏡紙
使用前先測(cè)出燃燒熱。抽取約l充樣晶（準(zhǔn)確刮0,0002克），用手團(tuán)緊，放入燃燒皿中，然后按常
規(guī)方法測(cè)定發(fā)熱鮭。取兩次結(jié)果的j#均值作為標(biāo)定值。
3.6測(cè)定步驟
3.6*1恒溫式熱量計(jì)法
3.6.1.1取巳知水分的試樣0.8克左右，用已知重量和已知發(fā)熱鼠的擦鏡紙包緊，壓成餅。
3.6.1.2準(zhǔn)確稱出餅的重量（準(zhǔn)確到0.0002克）并放入燃燒皿巾。
3.6.1.3把一段已知發(fā)熱量的棉線一端夾緊在點(diǎn)火絲的螺旋中，另一端穿過遮火罩中心的小孔，細(xì)
心搭接在試樣E。
3.6. 1.4往氧彈（彈鴿）l{l加入蒸餾水10毫升，小心擰緊彈，箍和放氣閥，接通氧氣導(dǎo)箭，緩緩向彈
筒中充人氧氣（無(wú)須排除彈筒里的空氣），直到氣壓達(dá)14～16大氣壓為止。充氧時(shí)州不得少j二1分鐘，
充氧完畢拆下氧氣導(dǎo)管，擰緊進(jìn)氣閥上的螺桿。
3.6.1.5調(diào)好外筒的水溫，應(yīng)爆箍接近室溫，內(nèi)筒里加入足量的蒸餾水（內(nèi)筒水的初始溫度比外筒
水溫低約0.5℃），使氧彈蓋的預(yù)面拉沒在水面下10～15毫米，但不要浸沒氧氣閥和電極。每次試驗(yàn)時(shí)用水鞋應(yīng)與標(biāo)定儀器熱容量時(shí)的用水最-致。
3.6. 1.6把彈筒小心地放入內(nèi)筒，并檢查氣密性，然后把內(nèi)筒放在外簡(jiǎn)的絕緣支架上。
3.6. 1,7接}：點(diǎn)火線，蓋上外筒蓋了．。插入貝克曼溫度計(jì)，使水銀球位j二彈筒中部，另用一普通溫度
汁，用以測(cè)定貝克曼溫度計(jì)露出柱的溫度。
3.6.1.8開動(dòng)攪拌器，攪拌5—lO分鐘后開始記錄內(nèi)筒溫度to，并立即通電點(diǎn)火，秒表計(jì)時(shí)，同時(shí)
記下外筒溫度tf和露出柱溫度f(wàn)。。每次讀數(shù)前，應(yīng)開動(dòng)振蕩器振動(dòng)2～5秒鐘。
3.6.1.9注意{觀察內(nèi)筒溫度的變化，如果溫度在0.5分鐘內(nèi)急劇j二升，表明點(diǎn)火成功，從試樣，t氯火
到燃燒終了的時(shí)間一般為7—10分鐘。點(diǎn)火1分鐘后記錄一次內(nèi)簡(jiǎn)溫度tl，接近燃燒終了時(shí)，按1分鐘
的間隔記錄內(nèi)筒溫度，并以第一個(gè)開始下降的溫度作為終點(diǎn)溫度f(wàn)。。
3.6. 1.10停止攪拌，取出彈簡(jiǎn)，緩緩開啟放氣閥，排出燃燒廢氣。
3.6.1. 11仔細(xì)檢查彈簡(jiǎn)和燃燒Ⅲl，如燃燒不完全應(yīng)作廢重做。
3.6,1.12用蒸餾水沖洗彈筒各部分，把洗液收集在一個(gè)燒杯中。
3.6.2絕熱式熱量計(jì)法
3.6. 2.1按使用說明書安裝、調(diào)節(jié)熱量計(jì)。
3.6.2.2準(zhǔn)確稱取已知水分酌試樣0.2克左右（準(zhǔn)確到0.0002克），放入燃燒皿中。
3.6. 2.3取一段已知重鞋的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，將盛有試樣的燃燒皿放在支架
上，調(diào)節(jié)下垂點(diǎn)火絲與試樣接觸，注意避免形成短路。
3.6.2.4按本標(biāo)準(zhǔn)3.6.1.4準(zhǔn)備氧彈。
3.6. 2.5往內(nèi)筒加入2000克蒸餾水，應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)熱容量時(shí)的用水量保持一致。調(diào)節(jié)水溫應(yīng)盡量接近室
溫，相差不要超過3℃，以稍低于室溫為最理想。
3.6. 2.6按本標(biāo)準(zhǔn)3.6*1.6和3,6.1.7安放內(nèi)筒、氧彈和溫度計(jì)。
3.6.2.7開動(dòng)攪拌器和循環(huán)水泵。開通外筒冷卻水和加熱器。調(diào)節(jié)電橋平衡鈕，當(dāng)內(nèi)筒溫度趨于穩(wěn)
定后，調(diào)節(jié)冷卻水流速使外筒加熱器每分鐘自動(dòng)接通3～5次。
3.6. 2.8調(diào)好冷卻水，開動(dòng)振蕩器，觀察內(nèi)筒溫度，當(dāng)5分鐘內(nèi)溫度變化不大于0.0002'C時(shí)，讀取
內(nèi)筒溫度to，即可通電點(diǎn)火。否則，調(diào)節(jié)電橋、仁衡鈕，直到內(nèi)筒溫度達(dá)到穩(wěn)定。
3.6.2.9點(diǎn)火后6～7分鐘，再以1分鐘間隔讀取內(nèi)筒溫度，壹到連續(xù)j次讀數(shù)相差不超過0.00010C為
止。取最高·次溫度作為終點(diǎn)溫度f(wàn)。。
3.6. Z.10關(guān)閉攪拌器和加熱器，取出內(nèi)筒和氧彈，開啟放氣閥，排出燃燒廢氣?？篱_氧彈，找出
來燒完的點(diǎn)火絲稱重，以便計(jì)算實(shí)際消耗壁。然后按本標(biāo)準(zhǔn)3.6.1. 11和3,6.1.12步驟結(jié)束試驗(yàn)。
3.7測(cè)試結(jié)果的計(jì)算
3.7.1校正
3.7. 1.1溫度計(jì)刻度校正
根據(jù)檢定}s中所給的修1值，校lE點(diǎn)火溫度to和終點(diǎn)溫度f(wàn)。，再由校正后的溫度to+ho和f。
+h。求出溫升，其中ho和^。分別代表to和f。的刻度修正值。
3.7. 1.2冷卻校正
用恒溫式熱量計(jì)測(cè)定發(fā)熱量的測(cè)試過程中，內(nèi)筒與外簡(jiǎn)始終存在熱交換，對(duì)這部分散失的熱量應(yīng)
予以校正。校正方法是在溫升中m匕·個(gè)冷卻校正值C。絕熱式熱鞋計(jì)的熱量散失，可以忽略不計(jì)。
C=(n-口)Vn+o%…………． ……(2)
式中：C-冷卻校止值，℃；
n——點(diǎn)火到終點(diǎn)時(shí)間，分；
Vo -在點(diǎn)火時(shí)內(nèi)外溫差的影響下造成的內(nèi)筒降溫速度，C/分；
Vn -在終點(diǎn)時(shí)內(nèi)外筒溫差影響下造成的內(nèi)筒降溫速度，℃／分；
a-由表2查出的參數(shù)。
表2
┏━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┓
┃ A/Ai ┃ 1．oo～1.60 ┃ 1.61—2.40 ┃ 2.41—3.20 ┃ 3.2l～4.00 ┃ 4.01—6.00 ┃ 6.0l～8.00 ┃8.01—10.00. ┃
┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━┫
┃ 口， 分 ┃ I.O ┃ 1.25 ┃ 1.5 ┃ 1.75 ┃ 2.0 ┃ 2.25 ┃ 3.2 ┃
┗━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┛
式巾：A-總溫升。
彳1=f l—f o………………… …….(4)
式中：彳l-點(diǎn)火后第一分鐘內(nèi)的溫升。
礦。、V按式(5)、(6)計(jì)算：
Vo=R (to-tj)一么…………． ……(5)
圪=R（f。-tj）一彳………． -．…．(6)
式中：R-熱量計(jì)冷卻常數(shù)（按本標(biāo)準(zhǔn)3.8.1—3.8.4標(biāo)定），厶_1；
么——熱量計(jì)綜合常數(shù)（按本標(biāo)準(zhǔn)3.8.1—3.8.4標(biāo)定），℃／分}
f o-點(diǎn)火時(shí)內(nèi)筒溫度，℃；
f?！K點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度，℃；
tj一一外筒溫度減去貝克曼溫度計(jì)的基點(diǎn)溫度，℃。
3.7.1.3點(diǎn)火絲熱量校正
在熔斷式點(diǎn)火法中，應(yīng)由點(diǎn)火絲的實(shí)際消耗量和點(diǎn)火絲的燃燒熱計(jì)算點(diǎn)火絲放出的熱量。
在棉線點(diǎn)火法中，是電能和棉線二者放出的總熱量。
電能產(chǎn)生的熱量（卡）=電壓（伏）×電流（安）×0.24…． ……．(7)
3. 7.2發(fā)熱量計(jì)算
Qiyrr：KH《t n+hn)一(f o+ho)+C)一（口l+q2）
G ………(8)
武中：Q{)T-試樣彈筒發(fā)熱量，昔／克I
K-熱量計(jì)的熱容量，卡／℃；
G—一試樣重量，克；
日一一貝克曼溫度計(jì)的平均分度值；
qi-鏡頭紙產(chǎn)生的熱量，卡；
．q2-點(diǎn)火絲產(chǎn)生的熱量，卡。
f意義同前。
3．茅專箍矗囂嘉口熱容量標(biāo)定
3.8.1計(jì)算發(fā)熱量所需的熱容量K和恒溫式熱量計(jì)法中計(jì)算冷卻校正值所需常數(shù)尺和彳通過同一試
驗(yàn)進(jìn)行標(biāo)定。
．3。8.2在燃燒皿中稱取經(jīng)過于燥并壓成餅的苯甲酸。餅重以l克（準(zhǔn)確到0.0002克）為宜。
苯甲酸應(yīng)先經(jīng)研細(xì)并在40～50℃烘箱中放置3～4小時(shí)，冷卻后壓餅。
3.8.3根據(jù)所用熱量計(jì)的類型（恒溫式或絕熱式），按照發(fā)熱量測(cè)定的相應(yīng)步驟準(zhǔn)備氧彈和內(nèi)、外
簡(jiǎn)，然后點(diǎn)火測(cè)量溫升。在恒溫式熱量計(jì)的情況，開始攪拌5分鐘，然后準(zhǔn)確讀取一次內(nèi)筒溫度兀，
經(jīng)10分鐘后再讀取一次內(nèi)筒溫度to，隨后按發(fā)熱量測(cè)定步驟點(diǎn)火，記下外筒溫度tf和露出柱溫度f(wàn)。，
并繼續(xù)進(jìn)行到得出終點(diǎn)溫度f(wàn)。。然后再繼續(xù)攪拌10分鐘并讀取內(nèi)筒溫度T,,，試驗(yàn)結(jié)束。打開彈簡(jiǎn)，
如發(fā)現(xiàn)有炭黑應(yīng)重做。
3.8．I儀器常數(shù)月和彳按式(9)計(jì)算：
To - to
m 2尺（To- 02一f j）二卜…… …．．c¨
’n一瓦 ：月（三n一丁n
m。 丁一f；）
式中：川——攪拌時(shí)間，10分鐘。
其余符號(hào)意義同前。
取多次（根據(jù)熱容量標(biāo)定次數(shù)）標(biāo)定的平均值作為最后結(jié)果，o
3.8.5為了測(cè)定生成的硝酸，把彈簡(jiǎn)洗液煮沸數(shù)分鐘。冷卻后加數(shù)滴甲基紅指示劑，用0.1N氫氧
化鈉溶液滴定，硝酸的生成熱按每1毫升氫氧化鈉溶液1.43卡計(jì)算。
3.8.6熱容量K按式(10)計(jì)算：
QG+ q2 + qn
K= H ( .+hn) - (to-ho) +C]
式中：Q-苯甲酸的燃燒熱，卡／克，
G-苯甲酸的用量，克；
q?！跛岬纳蔁?，卡。
其余符號(hào)意義同前。
式(10)中C的計(jì)算，應(yīng)使用已標(biāo)定好的常數(shù)尺和彳的平均值以及每次試驗(yàn)中實(shí)際觀測(cè)的內(nèi)、外
筒溫度，由冷卻校正公式求出C值。
在絕熱式熱量計(jì)的情況下，上式中的冷卻校正值C應(yīng)取零。
3.8.7熱容量標(biāo)定應(yīng)進(jìn)行5次重復(fù)試驗(yàn)，其極限誤差如不超過10卡／℃，取5次結(jié)果的平均值（修
整到l卡／℃）作為儀器的熱容量。否則應(yīng)補(bǔ)做試驗(yàn)。取極限誤差不超過10卡／℃的5次進(jìn)行平均。如
果任何5次結(jié)果的極限誤差都超過10卡／℃．則要檢查原因，重新進(jìn)行標(biāo)定。
3.8.8熱容量標(biāo)定值的有效期為3個(gè)月，超過此期限時(shí)，應(yīng)進(jìn)行復(fù)查，如有下列情況發(fā)生時(shí)，應(yīng)立
即重測(cè)。
a． 更換貝克曼溫度計(jì)；
b． 標(biāo)定熱容量同測(cè)定發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒溫度相差超過5℃，
c． 更換熱量計(jì)大部件如氧彈蓋、連接環(huán)等。
3.9發(fā)熱量測(cè)試的允許誤差及結(jié)果表達(dá)
3.9,1允許誤差
同一化驗(yàn)室和不同化驗(yàn)室的誤差不應(yīng)超出表3．規(guī)定：
表3
┏━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━━┓
┃ 彈簡(jiǎn)發(fā)熱量 ┃ 同一化驗(yàn)室 ┃ 不同化驗(yàn)室 ┃
┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫
┃ 0 DT，卡／克 ┃ 40 ┃ 80 ┃
┃ （以干基計(jì)算） ┃ ┃ ┃
┗━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━━┛
3.g.2測(cè)試結(jié)果表達(dá)
彈筒發(fā)熱量測(cè)試結(jié)果計(jì)算到1卡／克。取兩次測(cè)試的平均值。
發(fā)熱量測(cè)試結(jié)果應(yīng)根據(jù)需要以彈簡(jiǎn)發(fā)熱量為基準(zhǔn)計(jì)算為高、低位發(fā)熱量。
附 錄 A
蒸餾法測(cè)試水分
（補(bǔ)充件）
本方法適用于仲裁及測(cè)定香精油較多的生物質(zhì)燃料的水分。
A．1 方法要點(diǎn)
稱取一一定重量的試樣放入圓底蒸餾燒瓶中，加入，．_二甲苯煮沸，分餾出的液體于水分測(cè)定管中自行
分層，量出水的體積（毫升）并計(jì)算出水占分析試樣的重量百分?jǐn)?shù)作為水分。
A．2儀器和試劑
a．分析天、}：感量0.0001克；
b． 電爐：?jiǎn)伪P或多聯(lián)，能調(diào)節(jié)溫度；
c．小玻璃球：直徑約3毫米；
d． 水分測(cè)定器：一般10毫升即可（見下圖），水分測(cè)定管須經(jīng)過校正（每毫升校正一點(diǎn)）并繪
出校正曲線方能使用；
水分測(cè)定器
e．微量滴定管：5‘毫升；
f．量筒：100毫升；
g． 一：甲苯：分析純。
A．3試驗(yàn)步驟
A．3.1稱取10克試樣（準(zhǔn)確到0.001克），放入f：燥的圓底蒸餾燒瓶中，加入約80毫升二甲苯，
為了防止沸濺，放入適量小玻璃球。
A .3.2安裝好儀器，打開冷卻水管，加熱蒸餾瓶保持沸騰狀態(tài)，直到蒸出液清澈，并在5分鐘內(nèi)
不再有細(xì)小水泡出現(xiàn)時(shí)為止。
A .3.3蒸餾結(jié)束后，待水分測(cè)定管冷至室溫，記下水的體積（毫升）并按校lE后的體積由回收曲
線j二查出試樣中水的實(shí)際體積。
A．4回收曲線的繪制
用微量滴定管準(zhǔn)確量取O，1，2，3……10毫升蒸餾水，分別放入蒸餾燒瓶中，并各加80毫升
．：甲苯，然后按上述方法進(jìn)行蒸餾。根據(jù)水的加入量和實(shí)際蒸餾出水的毫升數(shù)繪制回收曲線。
A．5結(jié)果計(jì)算
水分測(cè)試結(jié)果按下式計(jì)算：
∥7 -．孚X 100
式中：肜y-試樣的水分，%；
G-試樣的重量，克；
G l——由回收曲線ji查出的水的體積（毫升）換算成的水的重量，克。
A．6水分測(cè)試允許誤差
按本標(biāo)準(zhǔn)2.5規(guī)定。
A．7測(cè)試次數(shù)
按本標(biāo)準(zhǔn)2.6規(guī)定。
A．8結(jié)果表示
按本標(biāo)準(zhǔn)2.7規(guī)定。
附 錄B‘
生物質(zhì)燃料高、低位發(fā)熱量的計(jì)算
及碳、氫元素的測(cè)試方法
（補(bǔ)充件）
B．1生物質(zhì)燃料高位發(fā)熱量
由彈簡(jiǎn)發(fā)熱量中減掉稀硫酸生成熱和二氧化硫生成熱之差，再減去稀硝酸的生成熱。
在測(cè)定生物質(zhì)燃料發(fā)熱量的情況下，彈筒發(fā)熱量比高位發(fā)熱量高約3～6卡／克。通?？珊雎圆?br/>計(jì)，即用彈筒發(fā)熱量代替高位發(fā)熱量。
B．2生物質(zhì)燃料低位發(fā)熱量
在常壓下完全燃燒單位重量的試樣所產(chǎn)生的熱量。在此情況下，燃燒生成的水和試樣原有的水呈
蒸汽狀態(tài)。因此由高位發(fā)熱量減掉水的汽化熱，即是低位發(fā)熱量。低位發(fā)熱量按式(Bi)‘計(jì)算。
Q苦w=O：w一6(∥7+9H7)………… ……．(B 1)
式中：Qyw -低位發(fā)熱量，卡／克；
Q苦w——高位發(fā)熱量，卡／克；
pply——試樣水分，%I
●
H7 -試樣氫含量，%；
6-每1%水的汽化熱，卡／克；
9-氫折算成水的系數(shù)。
B．3生物質(zhì)燃料碳、氫元素測(cè)試方法
B．3.1 方法要點(diǎn)
試樣在氧化劑的作用下，經(jīng)700℃的溫度充分燃燒，生成水和二氧化碳，生成物分別被吸收劑吸收，
根據(jù)吸收劑的增重量，計(jì)算試樣中碳、氫的百分含量。
B．3.2儀器設(shè)備
a． 兩節(jié)電爐：?jiǎn)喂苁交螂p管式，煽膛直徑35毫米。第一節(jié)長(zhǎng)230毫術(shù)，可加熱到700℃，能沿水
平方向移動(dòng)。第二節(jié)長(zhǎng)130—150毫米，可加熱到500℃；
b． 分析天平：感量0.0001克}
c．燃燒管：素瓷、石英、剛玉或不銹鋼制做。長(zhǎng)800毫米，內(nèi)徑20～22毫米，壁厚約2毫米；
d． 下口瓶：容量約5～10升}
e． 鵝頭洗氣瓶：容量250～500毫升，
f．氣體干燥塔：容量500毫升，
g．吸收二氧化碳或水分用的U形管和吸收水分的U形管（圖Bl）；
h．貯氣筒：容量不少于10升；
I． 燃燒瓷舟：長(zhǎng)約80毫米，素瓷或石英制做，
J． 帶磨口塞的玻璃管（圖B2）I
k．氣泡計(jì)：容量約10毫升（圖B3）；
1．橡皮帽（圖B4）。
圖Bl
圖B2
仔◆
圖B3 圖E
B．3.3試劑和材料
a．堿石棉：粒度l—2毫米I
b． 無(wú)水氯化鈣；粒度1—2毫米l
c． 線狀氧化銅：長(zhǎng)約5毫米I
d．銀絲卷：直徑約0.25毫米I
e．銅絲：直徑約0.5毫米，
f．氧氣：不合氫I
g．硫酸：化學(xué)純，
h．石英砂I
I． 粒狀二氧化錳I
j．氫氧化鈉或氫氧化鉀；化學(xué)純。
B．3.4試驗(yàn)準(zhǔn)備
B．3.4.1儀器設(shè)備裝置包括三個(gè)主要部分：
B．3.4.1“ 氧氣凈化系統(tǒng)：一個(gè)內(nèi)裝40%氫氧化鉀溶液的洗氣瓶，一個(gè)氣體干燥塔（下部裝堿石棉，
上部裝氯化鈣）和一個(gè)貯存氧氣的貯氣筒。
B．3.4.1.2燃燒系統(tǒng)：電爐和燃燒管。燃燒管的充填情況見圖B5。
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┃ 『 ┃ ∞∞∞∞∞ e。 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
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圖B5燃燒管充填示意圖
一一銅絲卷}X-氧化銅Ir-銀絲卷
預(yù)先制做二個(gè)長(zhǎng)30毫米，一個(gè)長(zhǎng)100毫米的銅絲卷和一個(gè)長(zhǎng)30毫米的銀絲卷，使之直徑稍小于燃燒
管的內(nèi)徑。做好的銅絲卷應(yīng)置于馬福爐中(700℃)灼燒l小時(shí)。
B．3.4.1.3 吸收系統(tǒng)：由5個(gè)U形管組成，依次為吸水管（內(nèi)裝氯化鈣），除氮管（前部2/3裝二
氧化錳，后部113裝氯化鈣）、二個(gè)：二氧化碳吸收管（前部2/3裝堿石棉，后部1/3裝氯化鈣）和一個(gè)與
內(nèi)裝濃硫酸的氣泡計(jì)相連的空U形管。
出現(xiàn)下列現(xiàn)象，要更換U形管試劑：氯化鈣溶化并阻礙氣體暢通；第二個(gè)二氧化碳吸收管一次增
重達(dá)50毫克；二氧化錳使用50次左右。
B．3.5空白試驗(yàn)
B .3.5.1儀器蜜裝完畢后，并檢查整個(gè)系統(tǒng)的氣密性。
B．3.5.2 當(dāng)爐溫升至600℃時(shí)，接上吸收系統(tǒng)。將第一節(jié)電爐往返移動(dòng)幾次，通氣20分鐘后，取下吸
收管，用布擦F凈，放置5分鐘后稱重，除氮管不用取下。
B .3.5.3 當(dāng)?shù)谝还?jié)爐溫控制在700℃，第二節(jié)爐溫保持在600℃時(shí)，開始做空白試驗(yàn)。
B．3.5.4將第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐，接上已知重量的吸收管，往燃燒舟里加入石英砂（其最與做
試樣時(shí)相同），打開橡皮塞，取出銅絲卷。把燃燒舟推到第一節(jié)爐入口處，放回銅絲卷，塞上橡皮塞。
接通氧氣并調(diào)節(jié)氣流（每分鐘約80～90毫升）。移動(dòng)第一節(jié)爐，使燃燒舟進(jìn)到爐的中心，通氣20分鐘，
將爐移回原處。2分鐘后取下吸收管，用布擦f：凈，放置5分鐘后稱重，其中水分管的增重即為空白
值．
B .3.5.5重復(fù)上述空白試驗(yàn)，直到連續(xù)兩次所得空白值相差不超過0.001克。一：氧化碳吸收管誤差
不超過0.0005克，取兩次空白值的乎均值作為當(dāng)天計(jì)算氫的空白值。
B．3.6試驗(yàn)步驟
B．3.6.1將第一節(jié)爐緊靠第：節(jié)爐，并控制爐溫為700±10℃，第二．：節(jié)爐溫為600±10℃。
B．3.6.2稱取試樣0.1—0.15范，放到預(yù)先灼燒過的燃燒舟中，在試樣一l鏑一層石英砂，把燃燒舟放
入帶磨口塞的專用玻璃管中待測(cè)。操作步驟同空白試驗(yàn)，分三次移動(dòng)第一節(jié)爐，每移動(dòng)一次停留5分
鐘，最后使燃燒舟位于爐子中心。停留10分鐘后，把第一節(jié)爐移回原處。3分鐘后停止排水抽氣。關(guān)
閉和取下吸收管，用布擦凈放入空{(diào)：燥器中10分鐘后稱重（除氮管不用取下）。
B．3．了結(jié)果計(jì)算
測(cè)試結(jié)果按式(B2)、 (B3)計(jì)算：
C=0.2729×G l／G×l00………………… …一(B 2)
H= 0.1119 (G2 -G 3)×100 - 0.1119∥7………… …“(B 3)
式中：C-試樣碳的含量，%I
H-試樣氫的含量，%，
G-試樣的重量，克I
G l——二氧化碳吸收管的增重，克I
G 2-水分吸收管的增重，克，
G3 -水分的空白值，克I
Wy -試樣的水分，%l
0.1119-由水折算氫的系數(shù)I
O．2729-由二氧化碳折算碳的系數(shù)。
B .3.8允許誤差
碳、氫測(cè)試誤差不得超過下表規(guī)定：
%
┏━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━━┓
┃ ┃ 同一化驗(yàn)室 ┃ 不同化驗(yàn)室 ┃
┣━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫
┃ c ┃ O．70 ┃ 1.20 ┃
┣━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫
┃ H ┃ 0.30 ┃ 0.60 ┃
┗━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━━┛
B．3.9測(cè)試次數(shù)
應(yīng)進(jìn)行平行測(cè)試，取兩次測(cè)試值的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。
B．3 .10結(jié)果表示
分析結(jié)果用百分?jǐn)?shù)表示，保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位數(shù)。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)牧漁業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)農(nóng)業(yè)工程研究設(shè)計(jì)院負(fù)責(zé)起草，國(guó)家經(jīng)委能源研究所參加起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人祁雅琴、丁素珍。
